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關(guān)鍵詞

藥材,；農(nóng)藥殘留,；TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用

摘要

為了應(yīng)對《中國藥典》 2015 版的實施，根據(jù)《中國藥典》2015 版 2341 款第四法的要求,，本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）來檢測藥材,、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的分析方法。試樣加無水硫酸鎂,、無水乙酸鈉后,，用乙腈提取，提取液經(jīng)凈化后,，氮吹儀濃縮,，用乙腈定容。在毛細(xì)管氣相色譜柱上分離,，采用 GC-MS/MS 測定,，用外標(biāo)法定量計算。各化合物按照濃度 5.0、10.0,、25.0,、50.0、100.0 μg/L 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,，74 種農(nóng)藥組分在 5.0~100.0 μg/L 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99。按照 IUPAC（理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會）方法規(guī)定計算各組分檢出限,，各組分檢出限在 0.01–2.15 μg/L 之間,。結(jié)果表明，應(yīng)用賽默飛世爾科技 TSQ 8000 Evo *可以應(yīng)對 2015版《中國藥典》關(guān)于 GC-MS/MS 檢測藥材,、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的要求,。

前言

隨著對藥材農(nóng)藥殘留的報道日益增多，人們對農(nóng)藥殘留危害的認(rèn)識也越來越深入,，藥典對其制定檢測方法也越來越全面,，越來越科學(xué)。

《中國藥典》2000 年版規(guī)定了 9 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法,，之后在 2005 年版的藥典中,，除甘草、黃芪等藥材外,，對其余藥材均未提出*,。2010 版《中國藥典》中不僅規(guī)定了 9 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法，而且規(guī)定了 12 種有機(jī)磷類的檢測方法,，還規(guī)定了 3 種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測方法,，然而在*方面僅規(guī)定了甘草和黃芪兩種藥物的六六六、滴滴涕,、五氯硝基苯的*,，其它中藥材尚未涉及。2015 版《中國藥典》對農(nóng)殘檢測進(jìn)一步作出了詳細(xì)規(guī)定,，并規(guī)定了用 GC-MS/MS 和LC-MS/MS 等技術(shù)用于藥材中農(nóng)殘檢測,。歷版《中國藥典》對藥材農(nóng)藥殘留量部分主要變化如表 1 所示：